|
|
Analýza historických léčivých přípravků s obsahem alkaloidů, sulfonamidu, derivátů barbiturové kyseliny a derivátu pyrazolu
Kudláček, Karel ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Bosáková, Zuzana (oponent)
Léčivé přípravky obsahující chinin (injekční roztoky), sulfanilamid, aminofenazon, barbital (tablety), kofein, fenobarbital (dražé) a theofylin (čípek) staré sedmdesát let byly analyzovány pomocí RP-HPLC. Kvanti-fikace probíhala metodou HPLC-UV a UV-spektrofotometrií. Degradační produkty byly detegovány metodami HPLC- UV, a HPLC-MS. Separační podmínky byly optimalizovány. Chininové vzorky obsahují 92 %, resp. 87 % deklarovaného obsahu chininu. Chinotoxin byl identifikován jako rozpadový produkt chininu. Koncentrace theofylinu a kofeinu v příslušných formách zůstala po letech nezměněna. Nižší množství účinné látky (pokles o 8-22 %) bylo nalezeno v přípravcích obsahující sulfanilamid, barbital, fenobarbital a aminofenazon. Degradační produkty nebyly u těchto léčiv nalezeny.
|
|
|
Analýza degradačních produktů účinných látek v historických pozůstatcích léčivých přípravků z 18. a 20. století.
Čambal, Peter ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Kubíčková, Anna (oponent)
Léčivé přípravky analyzované v této práci byly extrakt ze senny starý více než 200 let, mast "Naso-Merfen" stará 75 let a mast "Sulfathiazol" stará 42 let. Účinnými látkami v léčivých přípravcích byly sennosidy A a B (extrakt ze senny), efedrin a menthol (mast "Naso-Merfen") a sulfathiazol (mast "Sulfathiazol"). Extrakt ze senny byl analyzován metodami RP-HPLC a HPLC-MS. Podmínky separace byly optimalizovány zejména pro separaci enantiomerů sennosidu A a sennosidu B. Účinné látky nebyly ve vzorku detegovány. Identifikován byl jejich degradační produkt a několik sloučenin typických pro sennu a byl porovnán jejich výskyt v historickém a novodobém vzorku. Navrženo bylo detailní schéma ESI− -MSn mechanismu fragmentace sennosidu A a B. Extrakt vzorku masti "Naso-Merfen" byl analyzován metodami HILIC-UV, HPLC-MS, GC-MS a AAS. Podmínky separace byly optimalizovány. Účinné látky byly kvantifikovány. Nebyly identifikovány žádné degradační produkty účinných látek. Extrat vzorku masti "Sulfathiazol" byl analyzován metodami RP-HPLC a HPLC-MS. Podmínky separace byly optimalizovány. Účinná látka byla kvantifikována. Nebyly nalezené žádné degradační produkty účinné látky. Byla potvrzena autenticita všech analyzovaných vzorků. Klíčová slova: AAS, dlouhodobá stabilita, degradace, GC-MS, HILIC-UV, historické léčivé...
|
|
|
Analýza složení a degradace léčivých látek a léčivých přípravků z 18. a 20. století
Kudláček, Karel
Dizertační práce se zaměřila na analýzu dvaceti historických pozůstatků léčivých látek a léčivých přípravků datovaných do 18. a 20. století metodami kapalinové a plynové chromatografie s UV spektrometrickou a hmotnostní detekcí. Analytický přístup byl zvolen s ohledem na stáří a lékovou formu analyzovaného léčivého přípravku. Autenticita historických léčivých látek a léčivých přípravků byla ověřena identifikací účinných látek, jejich možných degradačních produktů a dalších pomocných látek tandemovou hmotnostní spektrometrií a případně porovnáním s novodobými referenčními materiály. Tandemovou hmotnostní spektrometrií byla rovněž studována fragmentace vybraných analytů. Stabilita historických pozůstatků léčiv z 20. století byla hodnocena na základě poklesu koncentrace účinných látek v porovnání s obsahem deklarovaným výrobci nebo v případě historických pozůstatků léčiv z 18. století na základě porovnání koncentrací účinných látek stanovených v historickém pozůstatku a v současném referenčním materiálu. K analýze historických pozůstatků mastí byl použit multianalytický přístup kombinující pět analytických metod, jejichž výsledky se vzájemně doplňují. Zatímco účinné látky identifikované v droze ipekakuanhy byly nalezeny částečně degradované, v extraktu senny byly degradovány zcela. V případě léčivých...
|
|
|
Analýza složení a degradace léčivých látek a léčivých přípravků z 18. a 20. století
Kudláček, Karel ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Bosáková, Zuzana (oponent) ; Gabriel, Jiří (oponent)
Dizertační práce se zaměřila na analýzu dvaceti historických pozůstatků léčivých látek a léčivých přípravků datovaných do 18. a 20. století metodami kapalinové a plynové chromatografie s UV spektrometrickou a hmotnostní detekcí. Analytický přístup byl zvolen s ohledem na stáří a lékovou formu analyzovaného léčivého přípravku. Autenticita historických léčivých látek a léčivých přípravků byla ověřena identifikací účinných látek, jejich možných degradačních produktů a dalších pomocných látek tandemovou hmotnostní spektrometrií a případně porovnáním s novodobými referenčními materiály. Tandemovou hmotnostní spektrometrií byla rovněž studována fragmentace vybraných analytů. Stabilita historických pozůstatků léčiv z 20. století byla hodnocena na základě poklesu koncentrace účinných látek v porovnání s obsahem deklarovaným výrobci nebo v případě historických pozůstatků léčiv z 18. století na základě porovnání koncentrací účinných látek stanovených v historickém pozůstatku a v současném referenčním materiálu. K analýze historických pozůstatků mastí byl použit multianalytický přístup kombinující pět analytických metod, jejichž výsledky se vzájemně doplňují. Zatímco účinné látky identifikované v droze ipekakuanhy byly nalezeny částečně degradované, v extraktu senny byly degradovány zcela. V případě léčivých...
|
|
|
Analýza historických léčivých přípravků s obsahem alkaloidů, sulfonamidu, derivátů barbiturové kyseliny a derivátu pyrazolu
Kudláček, Karel ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Bosáková, Zuzana (oponent)
Léčivé přípravky obsahující chinin (injekční roztoky), sulfanilamid, aminofenazon, barbital (tablety), kofein, fenobarbital (dražé) a theofylin (čípek) staré sedmdesát let byly analyzovány pomocí RP-HPLC. Kvanti-fikace probíhala metodou HPLC-UV a UV-spektrofotometrií. Degradační produkty byly detegovány metodami HPLC- UV, a HPLC-MS. Separační podmínky byly optimalizovány. Chininové vzorky obsahují 92 %, resp. 87 % deklarovaného obsahu chininu. Chinotoxin byl identifikován jako rozpadový produkt chininu. Koncentrace theofylinu a kofeinu v příslušných formách zůstala po letech nezměněna. Nižší množství účinné látky (pokles o 8-22 %) bylo nalezeno v přípravcích obsahující sulfanilamid, barbital, fenobarbital a aminofenazon. Degradační produkty nebyly u těchto léčiv nalezeny.
|
host ::
RSS.